JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

ANALISA KUALITATIF UNSUR-UNSUR ZAT ORGANIK DAN PENENTUAN KELAS KELARUTAN

Oleh

AGUSTRI MANDA SARI : A1C117035
DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENGETAHUAN

UNIVERSITAS JAMBI

      2019

                                                                    PERCOBAAN- 01

I.                   Judul               : Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik Dan Penentuan Kelas Kelarutan

II.                Hari, tanggal   : Sabtu, 23 Februari 2019

III.             Tujuan             : Adapun tujuan dari praktikum ini ialah :

1. Dapat mengetahui dan memahami prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam kimia organik

2. Dapat mengetahui dan memahami serta menerapkan tahapan kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, halogen dalam suatu senyawa organik dan oenentuan kelas larutannya.

3. Dapat menganalisa dan menerapkan beberapa senyawa unknown untuk dianalisa.

IV.       Landasan teori

Analisa organic kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organic yang tidak diketahui (unknown). Keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari masing-masinh senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik. Kerja analisa dalam organik kualitatif terutama akan mencakup bidang-bidang analisa unsur, klasifikasi kelarutan dan sifat fisik, klasifikasi gugus fungsi dengan cara identifikasi sifat derivatnya.

a.    Analisa Unsur

Tahap pertama analisa organik kualitatif adalah menentukan adanya unsur-unsur karbon, hidrogen, oksigen, halogen, belerang dan fosfor. Karbon dan hidrogen ditentukan dengan cara memanaskan senyawa dengan tembaga (II) oksida, akan terjadi oksida menghasilkan CO₂ yang menunjukkan adanya karbon dan H₂O menunjukkan adanya hidrogen. Adanya CO₂ bisa ditunjukkan dengan cara melewatkan gas dalam larutan Ca(OH)₂ yang terjadi keruh endapan putih (CaCO₂). Sedangkan H₂O akan terlihat berupa uap/tetesan air dalam tabung reaksi.

Untuk menentukan adanya nitrogen, halogen dan belerang, ditentukan melalui cara leburan-natrium. Senyawa organik yang mengandung N, X atau S, bersifat non polar, bukan bentuk ionnya. Oleh karena itu dibuat terlebih dahulu leburannya dengan logam natrium, membentuk senyawa-senyawa organiknya.

                                                      Larutan Lassaigne

Berbentuk larutan yang jernih dengan selanjutnya dites dengan cara umum untuk:

Nitrogen. Tes Lassaigne/Prussion blus. Natrium Sianida diubah menjadi natrium ferrosianida yang dengan FeCl₂  akan menghasilkan endapan biru dari Fe₄ (Fe(CN)₆)₃.

Halogen. Tes halida perak. NaX dengan larutan AgNO₃ dalam suasana asam nitrat akan menghasilkan endapan AgX yang berwarna (AgCl putih-abu, AgBr kuning).

Belerang. Larutan NaX, bila mengandung S dalam suasana asam asetat dengan larutan Pb-asetat akan terjadi endapan coklat tua, PbS. Jika digunakan larutan Na-nitroprossida, Na₂Fe(CN)₅NO₃, sebagai pereaksi akan memberikan warna merah ungu.

b.    Tes kelarutan

Setiap senyawa corganik mempunyai sifat kelarutan yang khas, yang meliputi jenis pelarut dan jumlah kelarutannya. Untuk ini bisa dilihat tabelnya dalam handbook. Sifat kelarutan akan membantu mempersempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektroskopis (Tim Penuntun Kimia Organik 1,2019).

Analisis unsur senyawa organic dilakukan dengan cara sejumlah massa tertentu sampai dibakar dan karbondioksida dan air yang dihasilkan dijebak dengan absorben yang tepat dan massa absorben kemudian ditentukan, peningkatan massa absorben diakibatkan oleh karbondioksida dan air yang diserap serap dari nilai ini jumlah karbon dan hidrogren dalam sampel dapat ditentukan metoda pembakaran sudah dikenal sejak dulu. Metode ini digunakan oleh Lavoiser dan secara signifikan disempurnakan oleh Liebig (Yoshito,2009).

Ikatan hidrogen dapat membentuk fase baru dan menghasilkan suatu senyawa baru dalam ikatannya dengan atom lain seperti atom C, N, O maupun ikatannya dengan atom hidrogen sendiri, antara lain dalam pembentukan benzena, air, amoniak, dan lain-lain, pada ikatan hidrogen tersebut terdapat karakteristik proton penyusun atomnya, yaitu gerakan-gerakan dinamis proton dalam ikatan tersebut dapat dipelajari dengan mengkaji persamaan gerak proton dalam ikatan sehingga dapat diketahui perilaku proton dalam keadaan tertentu. Ikatan hidrogen dalam molekul H2O merupakan ikatan kovalen, kajian kepadanya diperlukan untuk mengetahui bagaiana keadaan ideal dari molekul tersebut (Kurniawan, 2015).

Tes kualitatif unsur bertujuan untuk menentukan unsur-unsur yang terdapat dalam suatu zat. Unsur-unsur yang umumnya terdapat dalam zat organic dalam pelarut inert dan pelarut aktif, secara kimia tergantung pada struktur molekulnya.

Nitrogen ditemukan oleh kimiawan dan fisikawan Daniel Rutherford ditahun 1772 dia memisahkan oksigen dan karbondioksida dari udara dan menunjukkan gas yang tersisa oleh tidak menunjang pembakaran dan makhluk hidup, pada saat yang bersamaan ada ilmuan yang lainnya yang mengadakan riset tentang nitrogen , mereka adalah schele carverdish, Priestly  dan yang lainnya mereka menamakan gas ini udara tanpa oksigen, tetapi pada hydrogen telah digunakan bertahun-tahun sebelum akhirnya dinyatakan sebagai unsur unik (Vogel,1985).

Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Selanjutnya dapat pula diprediksi sifat kelarutan suatu senyawa organik baik dalam pelarut polar maupun non polar. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut juga memrediksi kecendrungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain. Dengan mengetahui teknik-teknik analisis unsur penyusun suatu senyawa organik dan mengetahui tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut anda dapat berinisiatif merancang eksperimen sendiri dan mendapat pengetahuan dan pemahaman baruhttp://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/22/analisis-kualitatif-senyawa-organik/

V.        Alat dan Bahan

5.1 Alat 

• Cawan porselin
• Pemanas bunsen
• Zabung reaksi phyrex
• Sumbat
• Pipa pengalir gas
• Tabung pengalir gas
• Kawat tembaga
• Tabung reaksi besar
• Gelas kimia 100 mL
• Kertas saring
• Tabung reaksi kecil

5.2 Bahan

•         Serbuk CuO kering 
•       Gula 
•       Ca(OH)2 
•       CCl4 
•       CaO 
•       Air suling 
•       HNO3 encer 
•       AgNO3 encer 
•       Logam Na 
•       Asam asetat 
•       Larutan unknown 
•       Pb-asetat 10% 
•       Na-nitroprosida 
•       Larutan FeSO4 
•       Larutan FeCl3 
•       Larutan KF 10%larutan NaOH 10% 
•       Larutan asam sulfat encer (20-25%) 
•       Larutan NaOH 5% 
•       Larutan eter 
•       Larutan asam sulfat encer (10-20%) 
•       Larutan HCl encer 
•       NaHCO3 5% 
•       HCl 5% 
•       Larutan NaOH encer 
•       H2SO4 pekat

VI.                  Prosedur Kerja

1.1         Analisa Unsur

1.1.1   Karbon dan Hidrogen

1. dimasukan 1-2 gram serbuk CuO ke dalam cawan poselin
2. dipanaskan beberapa saat diatas pemanas bunsen dicampur gula kedalam serbuk CuO
3. dpindahkan kedalam tabung reaksi pyrex dengan dilengkapi pipa pengalir gas
4. disusun pipa pengalir gas sehingga gas dapat mengalir masuk kedalam tabung bersisi Ca(OH)₂
5. dipanaskan campuran tersebut. Di amati yang terjadi.

1.1.2        Halogen

A.    Tes beiltein

1.  dipanaskan kawat tembaga sampai kemerah-merahan dan tidak ada nyala api
2. didinginkan dan ditetesi dengan CCl₄
3. dipanaskan kembali dan amati warna nyala yang ditujukan uap Cu-halida

B.     Tes CaO

1. dimasukan CaO kedalam tabung reaksi kemudian dipanaskan pada suhu tinggi 
2.  dimasukan dua tetes CCL₄ ketika CaO masih panas
3. kemudian setelah dingin, didihkan dengan air suling 5-10 ml
4. Dimasukan kedalam gelas kimia dan larutan dalam HNO₃  encer
5. Disaring menggunakan kertas saring
6. Ditambahkan 2-3 ml larutan AgNO₃

1.1.3   Metode leburan dengan natrium

1.   Ditempatkan tabung reaksi kecil pada keping asbes
2.  Dimasukan sebiji logam Na
3. Dipanaskan hati-hati sampai meleleh dan uap Na dibawah tabung
4. Ditambahkan hati-hati cuplikan yang mengandung halogen, S, N secepatnya
5. Dimasukan sebutir jika zat padat dan beberapa tetes jika zat cair
6. Dipijarkan kembali tabung sampai membara
7. Dimasukan tabung kedalam gelas kimia yang berisi 15 ml air suling
8. Pada tabung akan pecah, sisa sedikit Na, bila reaksi sudah tenang, hancurkan sisa tabung dalam gelas kimia
9. Dididihkan diatas api, disaring dan larutan (lassaigne) digunakan untuk keperluan tetes berkutnya:

A.         Belerang

1. diasamkan 3 ml larutan L dengan asam asetat kemudan didihkan
2. diperiksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basa yang dengan pb-asetat 10%
3. diamati apa yang terjadi
4. ditetesi larutan Na-nitroprosida pada bagian larutan L lainnya
5. diamati warna larutan yang terjadi

B.       Nitrogen

1. Dimasukan 5 tetes FeSO₄  kedalam 3 ml larutan
2. Diteteskan larutan FeCl₃dan 5 tetes KF 10%
3. Ditambahkan 1-2 ml larutan NaOH 10% sampai bersifat basa lalu didihkan
4. Didinginkan dan diasamkan dengan asam sulfat encer (jika belerang ada)
5. Diasamkan dengan larutan H₂SO₄ encer dan 1 tetes FeCL₃ dengan 5 ml larutan L (jika belerang tidak ada
6. Ditandai dengan endapan biru berlin menandakan adanya N 
7. Bila berlerang ada maka percobaan dirubah:
8. Ditambahkan pada larutan L 5 tetes FeSO₄, lalu 1-2 ml NaPH 5%
9. Dipanaskan sampai mendidih
10. Disaring endapan FeS
11. Diasamkan dengan H₂SO₄ encer (10-20%) + % tetes larutan KF 10% + 1 tetes FeCl₃
12. Didapatkan endapan Bumping

C.       Halogen

1. Diasamkan 3 ml larutan L kedalam HNO₃ encer (1 vol HNO₃ pekat dalam  1 vol air)
2. Didihkan dengan hati-hati sekitar 5-10 menit jika N dan S ada
3. Ditambahkan 5 ml larutan AgNo₃ encer dan didihkan beberapa menit
4. Dilanjutkan pendidihan beberapa menit dan diamati endapan yang banyak mengandung endapan menandakan adanya halogen

1.2        Penentuan Kelas Kelarutan

1.  Ditentukan kelas kelarutan oleh Dosen/Asisten Dosen
2. Dicatat senyawa, struktur, unsur yang dikandung dan bau, serta warnanya

1.2.1   Kelarutan dalam Air

1. Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi
2. Ditambahkan 3 ml air suling, dikocok kuat-kuat
3. Dilakukan tes kelarutan dengan eter bila (+) ( larutan jernih dalam air)
4. Dilakukan tes kelarutan dengan pelarut lainya bila (-) (larutan jernih tak dalam air)

1.2.2   Kelarutan dalam Eter

1. Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi
2. Ditambahkan 3 ml pelarut eter, dikocok kuat-kuat
3. Larutan jernih berarti (+) dan bila keruh berarti (-)

1.2.3   Kelarutan dalam NaOH 5%

1. Dimasukan kuranglebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi
2. Ditambahkan 3 ml NaOH 5%, dikocok kuat-kuat
3. Bila larutan jernih berarti (+) dan keruh berarti (-)
4. Jika ada keraguan disaring dan difitrat dinetralkan dengan asam HCl
5. Jika keruh berarti (+) dan harus dilanjukan dengan NaHCO₃

1.2.4   Kelarutan dalam NaHCO₃ 5%

1. Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabungreaksi
2. Ditambahkan 3 ml larutan NaHCO₃, dikocok kuat-kuat
3. Bila timbul gas CO₂berarti (+) dan bila tidak timbul gas berarti (-)

1.2.5   Kelarutan dalam HCl

1. Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi
2. Ditambahkan 3 ml larutan HCl 5%, dikocok kuat-kuat
3. Diamati, Jika jernih berarti hasilnya (+)
4. Disaring campuran tadi dan filtrate dengan larutan encer, bila larutan jadi keruh berarti (-) (kalau masih meragukan hasil)

1.2.6   Kelarutan dalam H₂SO₄ Pekat

1. Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi
2. Ditambahkan 3 ml larutanH₂SO₄ pekat dikocok kuat-kuat
3. Diamati, Jika jernih atau timbul warna, berarti (+)  dan sebaliknya

1.2.7   Kelarutan dalam H₃PO₃ Pekat

1. Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi
2. Ditambahkan 3 ml larutan asam sulfat pekat dikocok kuat-kuat
3. Diamati, jika jernih berarti hasilnya (+)
4. Dibuat tabel atau diagram  hasil pengamatan kelarutan dan diambil kesimpulan

 Link Video Percobaan :

https://www.youtube.com/watch?v=lGcr_cUmzbY

Pertanyaan :

1. Ada berapakah cara untuk mendeteksi keberadaan halogen pada percobaan dalam video di atas? 

2. Apa yang terjadi jika senyawa organik mengandung klorin pada natrium klorida selama fusi bereaksi perak nitrat?

3. Apa saja bahan-bahan yang dibutuhkan untuk tes perak nitrat berdasarkan percobaan video di atas?