JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN KOLOM

Oleh

AGUSTRI MANDA SARI : A1C117035

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENGETAHUAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

Percobaan 8

I.                   Judul                            : Kromatografi Lapis Tipis dan Kolom

II.                Hari, tanggal                : Sabtu, 13 April 2019

III.             tujuan                          : Adapun tujuan dari percoban ini, ialah :

                                        1. Dapat mengetahui teknik-teknik dasar kromatografi lapis tipis dan kolom.

                                        2.Dapat membuat pelat kromatografi lapis tipis dan kolom kromatografi.

                                       3.Dapat memisahkan suatu senyawa dari campurannya dengan kromatografi                                        lapis tipis dan memurnikannya dengan kolom.

                                        4.Dapat memisahkan pigmen tumbuhan dengan cara kromatografi kolom.

IV.             Landasan teori

           Kromatografi kolom adalah cara pemisahan campuran senyawa dalam bentuk ekstrak. Karena melakukan pemisahan menggunakan kromatografi kolom tidak membutuhkan waktu yang lama dan juga lebih murah. Biasanya kromatografi kolom menghasilkan senyawa yang murni atau dalam bentuk fraksi-fraksi yang masih berupa campuran. Melakukan pemisahan campuran senyawa menggunakan teknik kromatografi kolom akan mengalami kesulitan apabila campuran senyawa yang akan dipisahkan dalam jumlah sedikit, karena ada kecenderungan campuran tersebut akan tertinggal pada fase diam(Ismiarni,2010).

           Sedangkan kromatografi tipis merupakan teknis pemisisahan campuran senyawa yang teknik nya hamper sama dengan kromatografi kertas,yang membedakan ialah kromatografi lapis tipis menggunakan media lapisan tipis yang tersangga pada papan kaca, aluminium atau plastik. Sedangkan kromatografi kertas menggunakan kertas sebagai media pemisahannya. Lapisan tipis pada adsorben pada proses pemisahan berlaku sebagai fase diam(Soebagio, 2008).

         Berdasarkan pendistribusian zat pada teknik kromatografi terdapat 2 fase, yaitu fase diam (stasioner) dan fase gerak (mobile). Azas penting kromatografi adalah bahwa senyawa yang berbeda mempunyai koefisien distribusi yang berbeda diantara kedua fase yang diam dan fase gerak. Senyawa yang berinteraksi lemah dengan fase diam akan lebih lama tinggal dalam fase gerak dan bergerak cepat dalam system kromatografi. Sebaliknya kromatografi akan bergerak lambat jika jika senyawa yang berinteraksi dengan fase diam kuat. Setiap komponen dalam campuran senyawa bergerak dengan laju yang berbeda dalam system kromatografi menghasilkan pemisahan yang sempurna. Cara kromatografi dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif (Tim Kimia Organik, 2019).
              Kromatografi merupakan teknik pemisahan campuran zat menjadi komponen-komponen penyusunnya, yang mana komponen tersebut akan dianalisis seluruhnya. Ada beberapa jenis kromatografi yang menggunakan prinsip dasar yang sama yaitu  kromatografi lapis tipis , kromatografi cair, khromatografi gas, kromatografi penukar ion, kromatografi afinitas. Yang mana prinsipnya ialah komponen penyusun suatu zat terletak pada  perbedaan afinitas atau gaya adesi dari setiap jenis analit terhadap fasa diam dan fasa gerak sehingga masing-masing komponen penyusun suatu zat terpisah satu sama lain http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/

                 Pada tahun 1938 Ismailoff dan Schaiber teknik kromatografi KLT pertama kali dikembangkan. Suatu zat yang dapat digunakan untuk menyerap molekul dalam suatu zat dinamakan adsorben. Sedangkan zat atau molekul yang akan diserap ialah adsorbat. Pada kromatografi ini digunakan lempeng kaca sebagai penunjang fase diam. Kromatografi kolom merupakan metode kromatografi yang sederhana, cepat dalam melakukan pemisahan dan mudah untuk didapatkannya senyawa-senyawa yang terpisah. Silici gel dan bubuk selulosa merupakan pelapis yang sering dipakai dalam metode kromatografi (Khopkar, 2010).

V.                ALAT dan BAHAN

Adapun alat dan bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

5.1  Alat

-          Plat TLC                                       - Erlenmeyer

-          Gelas piala                                     - Pipa kapiler

-          Dryer                                             - Bejana pengembang

-          Kolom kromatografi                     - Lampu UV

-          Glass wool                                    - Tabung reaksi

-          Pengaduk                                      - Pipet tetes

-          Pensil                                             - Glass wol

5.2  Bahan

-          Metanol                                         - Etanol

-          Etil-asetat                                      - Kloroform

-          n-heksan                                        - Aseton

-          Ekstrak tanaman                           - Serium sulfat

-          Ekstrak daun                                 - Silika gel

-          Asam asetat                                   - Larutan pengembang

VI.             PROSEDUR KERJA

Kromatografi Lapis Tipis

1.    Disiapkan Plat TLC

2.  Dibuat larutan pengembang dalam gelas piala 1L  dengan komposisi Etanol : Metanol Kloroform     : Etil- Asetat : n-heksan : Aseton ( 40 : 68 : 108 : 115 : 140 : 152 ) ml

3.    Dibuat 10 larutan sampel daari 10 ekstrak tanaman dengan 5 ml methanol

4.   Diambil masing-masing larutan sampel yang sudah di ekstrak dibubuhkan (  ditotolkan ) diatas pelat TLC dengan jarak kira-kira 1cm dari tepi pelat kaca.

5.    Dikeringkan noda sampel dan standard dengan dryer (ditiup).

6.    Dimasukkan pelat ke dalam bejana pengembang

7.    Dibiarkan proses ini berlangsung sampai garis dmencapai 1 cm dari tepi atas pelat.

8.  Diangkat pelat dari bejana, lihat noda dengan lampu UV atau dibuat larutan dengann serium sulfat

9.    Dihitung dan bandingkan semua Rf yang diperoleh.

 Kromatografi KolomDi

1.    Disiapkan 10 ekstrak daun

2.    Disiapkan kolom kromatografi

3.    Disumbat bagian bawah kolom dengan glass wool.

4.    Dimasukkan silika gel kedalam larutan pengembang yang telah dibuat di awal.

5.    Dimasukkan tersebut kemudian kedalam kromatografi kolom.

6.    Dimasukkan sampel yang akan di kromatografi

7.    Diteteskan pelarut secara terus- menerus kedalam kolom

8.  Ditampung tetesan yang keluar dari kolom dengan beberapa tabung reaksi bersih dan dipisahkan berdasarkan warnanya.

Permasalahan
https://www.youtube.com/watch?v=kvK0JSAQ4Ek

1.      Berdasarkan video di atas, bagaimana cara memisahkan ekstrak kental yang anda ketahui?

2.      Apa saja hasil ekstrak yang bersifat polar?

3.      Apa tujuan dimasukkan nya ekstrak eter ke dalam eluen non polar?