JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1
PEMURNIAN ZAT PADAT

Oleh

AGUSTRI MANDA SARI : A1C117035

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENGETAHUAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 03

I.              Judul               : PEMURNIAN ZAT PADAT

II.           Hari/tanggal       : Sabtu/ 09 Maret 2019

III.         Tujuan             : Adapun tujuan dari percobaan ini, ialah :

1.    Dapat melakukan kristalisasi dengan baik

2.    Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi

3.    Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

IV.         Landasan Teori

Rekristalisasi merupakan cara memurnikan zat padat yag paling efektif, yang mana senyawa campuran zat padat dikristalisasi secara selektif. Yang mana zat tersebut dilarutkan dalam pelarut yang cocok dengan titik didihnya, setelah itu dipisahkan zat padat tersuspensi/tak larut di dalam larutan dengan cara menyaring pada saat masih panas. Metode rekristalisasi didasarkan pada prinsip yang mana sifat kelarutan senyawa yang ada dalam campuran berbeda dengan campuran yang ada dalam suatu system tertentu. Dalam metode ini diusahakan meminimalkan penggunaan pelarut  sehingga jumlah zat palinng banyak yang bisa diperoleh kembali sewaktu proses pendinginan larutan panas. Jumlah minimum pelarut harus diperhitungkan lebih dahulu, kemudian ditambahkan sedikit demi sedikit kelebihannya (20-100%) agar larutan tidak terlalu pekat. Suatu kecepatan penurunan suhu harus lah diatur, tidak boleh penurunan suhu tersebut terlalu cepat. Ada tiga prinsip operasional rekristalisasi :

Zat padat campuran dilarutkan dalam pelarut minimal, biasanya pada titik didihnya. Kristalisasi selektif dalam suatu pelarut tertentu, dengan cara menurunkan suhu secara perlahan. Penyaringan terhadap Kristal murninya dipisahkan dari larutannya. Dalam proses rekristalisasi pelarut cair adalah pelarut yang paling banyak digunakan, karena tidak mahal, tidak reaktif dan setelah melarutkan zat padat organik bila dilakukan penguapan akan lebih mudah memperolehnya kembali.

·            Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi

·            Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relative tak larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu kristalisasi

·            Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu didih pelarutnya.

         Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi. Cara rekristalisasi yang dilakukan ditentukan oleh jenis pengotor yang akan dibuang atau dipisahkan (Tim Penuntun Kimia Organik II, 2019).

Suatu perubahan wujud zat dari padat ke gas atau dari gas ke padat disebut dengan sublimasi. Suatu partikel akan menyublim menjadi gas apabila partikel zat padat tersebut diberikan kenaikan suhu. Sebaliknya, bila suhu gas tersebut diturunkan, maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi padat. Memisahkan partikel yang mudah menyublim menjadi gas adalah suatu cara yang dapat kita lakukan. Ketika gas sudah dihasilkan maka gas tersebut ditampung lalu didinginkan kembali. Kemudian agar kita dapat menghasilkan uap dan tingkat kemurnian yang tinggi, syarat yang harus kita lakukan adalah dengan cara sublimasi dan partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar (Shevla, 2010).

Pembentukan suatu kristal kembali dari larutan atau leburan dari material yang ada.disebut Rekristalisas. Yang manaa rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari kristalisasi. Apabila suatu hasil dari kristalisasi memuaskan maka rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu kamar, akan tetapi pada suhu yang lebih tinggi dapat lebih larut. Sehingga zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni. (Fessenden, 1983).

Pada saat pemurnian suatu zat padat dari campurannya memerlukan pendekatan dan teknik khusus. Mengenal atau mengidentifikasi zat padat yang akan dimurnikan merupakan suatu pendekatan prakti, dan juga mengenali dan mengetahui sifat-sifat fisik dan sifat-sifat kimia zat padat yang akan dimurnikan. Pemahaman yang baik terhadap sifat-sifat fisik dan kimia sangat menentukan keberhasilan pemisahan suatu zat padat yang akan dipisahkan terutama kecendrungan kelarutan suatu zat padat yang akan dimurnikan dalam suatu pelarut ditentukan oleh pemahaman yang baik si praktikan terhadap sifat-sifat fisik dan kimia suatu zat padat yang akan dicampurkan.Sebagai praktikan kita harus mengenal dengan baik jenis-jenis pelarut organik dan gradien kepolarannya terutama pada saat mencampurkan dua atau tiga jenis pelarut untuk melarutkan suatu zat padat. Dalam memurnikan suatu zat padat terdapat beberapa faktor teknik yaitu bisa dengan teknik kristalisasi, sublimasi dan khromatografi. Suatu kompleksitas kemurnian zat padat sangat mempengaruhi teknik mana yang akan kita pilih pada saat pemurnian zat padat, selain itu praktikan juga harus mempertimbangkan efisiensi bahan dan alat yang digunakan serta waktu yang dibutuhkan untuk memisahkan zat padat dengan mempelajari dari berbagai sumber tentang teknik-teknik pemurnian zat padat yang akan dipisahkan. Ketika hasil sudah diperoleh maka langkah selanjutnya adalah menguji tingkat kemurnian zat tersebut. Menggunakan pendekatan titik leleh maupun menggunakan khromatografi lapis tipis.http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/

Rekristalisasi merupakan suatu teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya yang mana dilakukan dengan cara kristalisasi atau dengan mengkristalkan suatu zat yang akan ditentukan kemurniannya. Suatu kelarutan sangat dipengaruhi oleh suhu, tekanan dan konsentrasi bahan yang terkandung dalam larutan. Dalam suatu rekristalisasi menentukan pelarut merupakan faktor utama dari proses rekristalisasi. Karena kesesuaian pelarut sangat mempengaruhi keberhasilan rekristalisasi. Beberapa langkah yang dapat dilakukan dalam proses rekristalisasi adalah : memilih pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci Kristal biasanya menggunakan filtrasi dan selanjutnya mengeringkan hasil produk (Anita pinalla,2011).

V.          V. Alat dan Bahan

          5.1  Alat

1)      Gelas kimia 100 ml

2)      Pengaduk

3)      Corong Buchner

4)      MPA (Melting Point Apparatus)

5)      Cawan penguap

6)      Pipa kapiler

7)      Thermometer

8)      Kasa, kaki tiga, spiritus dan bunsen

          5.2  Bahan

1)      Air suling

2)      Asam benzoat tercemar

3)      Air panas

4)      Es batu

5)      Kertas saring

6)      Kapas/gelas wool

VI. Prosedur kerja

6         6.1 Prosedur percobaan Rekristalisasi

a)  Dituangkan 50 ml air suling ke dalam gelas kimia 100 ml,dipanaskan hingga timbul gelembung-gelembung

b)  Dimasukkan 0,5 gram Asam Benzoat tercemar ke dalam gelas kimia 100 ml yang lain, ditambahkan air panas sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga semua larut

c)  Dengan menggunakan coronh Buchner campuran disaring dalam keadaan panas, dan ditampung filtratnya dalam gelas kimia. Disiram endapan yang tertinggal dengan air panas.

d)     Disaring Kristal yang terbentuk dengan corong Buchner, lalu dikeringkan

e)     Diuji titik lelehdan bentuk kristalnya, dibandingkan dengan data yang ada di hand book.

6.2  Sublimasi

a)    Dimasukkan 1 sampai 2 gram Naftalen tercemar ke dalam cawan penguap

b)   Ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang-lobang kecil

c)    Disumbat corong dengan gelas wool atau kapas

d)  Diletakkan cawan tersebut di atas kasa dari pembakar, dinyalakan api dan dipanaskan dengan nyala api kecil

e)    Dihentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasikan habis (lebih kurang 5 menit)

f)   Dikumpulkan zat yang ada pada kertas saringg dan corong bila ada, diuji titik leleh dan bentuk kristalnya, dibandingkan dengan data hand book.

https://www.youtube.com/watch?v=Lb8mN6gJiiY

Pertanyaan :

1. Berdasarkan pemaparan dari video yang di atas, coba berikan alasan mengapa pada saat pemisahan menggunakan tinta warna hitam dapat menimbulkan beberapa warna?
2. Pada percobaan teknik sublimasi yang dilakukan oleh praktikan dalam video di atas, coba jelaskan apakah waktu mempengaruhi hasil percobaan tersebut?
3. Pada percobaan yang dilakukan praktikan di atas coba jelaskan perbedaan antara teknik sublimasi dan teknik rekristalisasi.